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檢驗(yàn)心得:真空環(huán)境下材料釋氣評價方法及程序,與空間用材的挑選

作者: 編輯: 來源: 發(fā)布日期: 2019.06.22
    塑封材料中的釋氣現(xiàn)象是材料中捕獲氣體的緩慢釋放。捕獲氣體的來源主要分為兩個方面,一是在組裝過程的環(huán)境中封裝吸收氣體,通常有如氧氣、氬氣、二氧化碳、氫氣、甲烷、氨氣及水汽等;另一來源是工藝殘留和材料成型、封裝和組裝過程中的化學(xué)反應(yīng)。工藝殘留的氣體包括異丙醇、丙酮及三氯乙烯等。
    那么對于材料釋氣,尤其是在真空環(huán)境中,釋放的氣體會影響器件的功能,嚴(yán)重時將導(dǎo)致產(chǎn)品的可靠性。美國材料試驗(yàn)學(xué)會(ASTM)標(biāo)準(zhǔn)中的測試方法(ASTME 595-07)規(guī)定了聚合物材料釋氣的測試方法。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了兩個重要參數(shù):總質(zhì)量損失(TML)和可凝揮發(fā)物(CVCM),而水汽回收量(WVR)則作為可選參數(shù)。

    1、總質(zhì)量損失、可凝揮發(fā)物和水汽回收量

    a)總質(zhì)量損失(TML)。試樣在規(guī)定的溫度和工作壓力下,放置規(guī)定的時間后,釋氣逸出物質(zhì)的總質(zhì)量。根據(jù)樣品試驗(yàn)前后所測質(zhì)量差計算獲得,表示為樣品初始質(zhì)量的百分比。
    d)可凝揮發(fā)物(CVCM)。試樣在規(guī)定的溫度和工作壓力下,放置規(guī)定的時間后,在收集板上收集到的可凝揮發(fā)物的數(shù)量。根據(jù)樣品試驗(yàn)前后所測質(zhì)量差計算獲得,表示為樣品初始質(zhì)量的百分比。
    c)水汽回收量(WVR)。樣品完成規(guī)定的溫度、濕度條件處理后,回收的水汽數(shù)量。WVR是根據(jù)CVCM和TML試驗(yàn)后的質(zhì)量,與再暴露于溫度為23℃,相對濕度為50%環(huán)境下24h后樣品的質(zhì)量差獲得。

    2、材料釋氣試驗(yàn)程序及計算方法

    ASTM E 595-07對于釋氣測試設(shè)備的關(guān)鍵部位有明確要求,結(jié)構(gòu)如圖1所示。測試裝置包括兩根通過電阻加熱的銅棒、樣品腔和收集腔。收集腔中包含一個恒溫25℃可拆卸的鍍鉻收集盤。

試驗(yàn)設(shè)備關(guān)鍵部位圖解

    釋氣測試之前,樣品在50%RH、23℃條件下預(yù)處理24h并稱重,樣品與樣品舟(鋁箔盒)一起稱重,同時對收集板也需進(jìn)行稱重,并裝入冷卻板。然后將材料放在125℃、<7×10-3Pa(5×10-5torr)的條件下保持24h,從樣品中釋放出的蒸汽進(jìn)入收集板。24h后,將樣品和收集板移出后放入裝有活性硅干燥劑的干燥箱內(nèi),冷卻至室溫后稱重(不超過0.5h),測定TML和CVCM。而對于WVR,則將上述樣品再放回50%RH、23℃條件下24h后稱重計算。
    總質(zhì)量損失(TML)由下式計算:
%TML=(L/S1)*100
    其中,S1是樣品原有質(zhì)量,L是樣品損失質(zhì)量。由于樣品是和鋁箔盒一起稱重,因此原有質(zhì)量和終質(zhì)量均包含了鋁箔盒的質(zhì)量B1,為了計算樣品的質(zhì)量,需把原有質(zhì)量減去鋁箔盒的質(zhì)量;
    可凝揮發(fā)物(CVCM)由下式計算:
    %CVCM=(C0/S1)*100
     其中,C0是凝聚物的質(zhì)量(收集板的終質(zhì)量CF和收集板的初始質(zhì)量C1的差);
      而對于水汽回收量(WVR)由下式計算:
    %WVR=(S'F-SF)/S*100
    其中是樣品放回50%RH、23℃條件下保持24h后的質(zhì)量,SF為真空暴露后的質(zhì)量。

    3、材料釋氣試驗(yàn)注意事項(xiàng)

    a)只有樣品加熱溫度為125℃和手機(jī)板溫度為25℃的條件下,材料的釋氣特性才能比較。如在其他溫度下,被試樣品只能與再同樣溫度下試驗(yàn)的其他材料進(jìn)行比較;
    b)可凝揮發(fā)物的測量也只能在溫度為25℃下,并具有相同幾何形狀和表面材料的收集板才能比較。在非標(biāo)準(zhǔn)條件下獲得的數(shù)據(jù)必須清楚地注明試驗(yàn)條件。
    c)在24h的溫度和濕度暴露時,所有樣品可放在開口的玻璃器皿中,這個玻璃器皿在樣品暴露后應(yīng)該用蓋子蓋上。打開器皿蓋子后,每個樣品必須在2min內(nèi)稱重,已盡量減少在非受控條件下吸收或失去水分。
    d)稱重的溫度必須控制在23℃,與保持24h時的溫度相同。
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