燒結(jié)釹鐵硼HAST失重試驗(yàn)方法
作者：
salmon范
編輯：
瑞凱儀器
來(lái)源：
www.shubeikang.com
發(fā)布日期： 2021.06.05
失重試驗(yàn)是指燒結(jié)釹鐵硼永磁體基材樣品暴露在高溫高壓水蒸汽環(huán)境條件下（推薦采用HAST試驗(yàn)箱測(cè)試）因腐蝕導(dǎo)致每單位磁取向表面積對(duì)應(yīng)的質(zhì)量損失，以mg/cm2為單位。
注：燒結(jié)釹鐵硼永磁體在高溫高壓水蒸汽環(huán)境條件下的腐蝕主要來(lái)自樣品磁取向表面，腐蝕沿易磁化方向向樣品內(nèi)部推進(jìn)。但某些特殊情況下（如制樣過程不合理、或試驗(yàn)時(shí)樣品擺放方向不合理、或樣品框不合適、或樣品微觀組織結(jié)構(gòu)比較特殊等），可能試驗(yàn)后樣品非磁取向面也可見明顯腐蝕，且估計(jì)非磁取向面腐蝕對(duì)失重的貢獻(xiàn)超過磁取向面腐蝕對(duì)失重的貢獻(xiàn)的10%時(shí)以上時(shí)，建議用樣品暴露在試驗(yàn)環(huán)境中的總表面積來(lái)計(jì)算失重率。
1、方法原理
將經(jīng)過準(zhǔn)確質(zhì)量稱量和尺寸測(cè)量的燒結(jié)釹鐵硼磁體樣品放入高壓容器中，樣品在高溫高壓水蒸汽的作用下持續(xù)試驗(yàn)一定時(shí)間后， 表層晶粒與水蒸汽產(chǎn)生電化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致晶粒剝落，表層腐蝕粉化；試驗(yàn)完畢后，取出樣品，將表面疏松腐蝕物清除后再稱量，依據(jù)試驗(yàn)前后樣品質(zhì)量變化計(jì)算單位磁取向表面積對(duì)應(yīng)的質(zhì)量損失（即失重）。
2、試驗(yàn)裝置
常用HAST試驗(yàn)箱結(jié)構(gòu)示意圖如下
HAST試驗(yàn)箱結(jié)構(gòu)示意圖
HAST試驗(yàn)箱實(shí)景圖
HAST試驗(yàn)箱應(yīng)能產(chǎn)生表1給出的溫度和與飽和模式相對(duì)應(yīng)的濕度，以及維持與溫濕度相對(duì)應(yīng)水蒸汽壓力值；試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間應(yīng)能滿足表1的規(guī)定。
試驗(yàn)空間中所有零部件以及樣品框不應(yīng)引起試驗(yàn)樣品腐蝕，或使試驗(yàn)用水的水質(zhì)劣化。樣品框在試驗(yàn)條件下不應(yīng)產(chǎn)生肉眼可見腐蝕。
推薦采用實(shí)驗(yàn)室用高硼高硅耐高溫玻璃棒支架或培養(yǎng)皿作為樣品框。
3、試驗(yàn)用水
應(yīng)使用蒸餾水或去離子水作為試驗(yàn)用水。室溫條件下，試驗(yàn)用水的電阻率不應(yīng)低于0.5MQ·cm，pH值應(yīng)在6.0~7.2之間。
4、試驗(yàn)樣品
形狀：推薦采用切片加工方式將燒結(jié)釹鐵硼毛坯料加工成方塊，對(duì)不便加工成方塊的可采用線切割等方式加工成圓柱。如果樣品含有防護(hù)層，應(yīng)通過打磨等方式去除保護(hù)層。
尺寸：在條件允許的情況下，推薦以下標(biāo)準(zhǔn)尺寸樣品：方塊12×12×8mm，圓柱13.5×8mm，其中8mm方向?yàn)橐状呕较颉?/span>
表面清理：采用稀硝酸溶液對(duì)樣品進(jìn)行清洗，機(jī)加工后的樣品需要先將表面油污清除干凈（具體操作方式詳見標(biāo)準(zhǔn)要求）。
樣品數(shù)量及放置要求：同一批次樣品不得少于3片，以5片為宜。樣品易磁化方向應(yīng)沿水平方向，易磁化表面不應(yīng)與試樣框或支架接觸。樣品間距離不小于10mm。
5、試驗(yàn)條件
試驗(yàn)條件應(yīng)按表1規(guī)定設(shè)置。表1中規(guī)定了四種持續(xù)時(shí)間，應(yīng)結(jié)合樣品耐蝕性和客戶要求來(lái)選擇。
6、試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)前應(yīng)用符合本標(biāo)準(zhǔn)以上用水規(guī)定的試驗(yàn)用水清洗試驗(yàn)箱及樣品框。
按相關(guān)規(guī)定要求對(duì)試驗(yàn)前樣品進(jìn)行目視外觀檢查，尺寸測(cè)量和稱重；客戶需要時(shí)應(yīng)照相記錄表面狀態(tài)；必要時(shí)繪制樣品框中樣品擺放位置圖，確保試驗(yàn)前后一一對(duì)應(yīng)。
將盛放樣品的樣品框放入HAST試驗(yàn)箱內(nèi)，樣品與箱內(nèi)壁間距不應(yīng)小于50 mm。
到達(dá)試驗(yàn)條件的升溫時(shí)間不應(yīng)超過2小時(shí)，到達(dá)試驗(yàn)條件后再開始計(jì)時(shí)。
試驗(yàn)中因停電或補(bǔ)充加濕水等原因?qū)е略囼?yàn)臨時(shí)中斷的，也不允許打開試驗(yàn)箱；累計(jì)中斷時(shí)間應(yīng)不超過3小時(shí)（含降溫及升溫恢復(fù)時(shí)間），而且應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中進(jìn)行說明。中斷時(shí)間大于3小時(shí)的，原則應(yīng)重新取樣進(jìn)行試驗(yàn)。
在規(guī)定的試驗(yàn)時(shí)間結(jié)束后，樣品在試驗(yàn)箱內(nèi)的降溫及保存時(shí)間累計(jì)應(yīng)小于2小時(shí)。
從試驗(yàn)箱內(nèi)取出樣品時(shí)，應(yīng)避免被熱蒸汽燙傷；取出的樣品應(yīng)在室溫大氣環(huán)境下放置0.5小時(shí)后進(jìn)行外觀檢查、照相及腐蝕物清除。外觀檢查、照相、腐蝕物清除、干燥和質(zhì)量稱量全過程應(yīng)在試驗(yàn)終止后5小時(shí)內(nèi)完成。
失重試驗(yàn)時(shí)，燒結(jié)釹鐵硼永磁體樣品表面一旦有腐蝕坑形成，隨著腐蝕的擴(kuò)展，達(dá)到一定臨界點(diǎn)后，樣品表面晶粒剝落導(dǎo)致的腐蝕失重隨試驗(yàn)時(shí)間的增加幾乎呈直線上升。失重臨界點(diǎn)大約在5mg/cm2。
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